Использование индуктивно - связанной плазмы в атомно - луоресцентной спектроскопии

16-12-2013: UEFIMA.RU:  Среди источников возбуждения в современной атомно-эмиссионной спектроскопии одним из наиболее широко применяемых является индуктивно - связанная плазма (Inductively Coupled Plasma), или ИСП. За последнее время отмечается непрерывный рост числа исследований и научных публикаций по данной теме, что характеризует перспективность направления.

Это объясняется рядом достоинств ИСП по сравнению с другими источниками, среди которых главные - отсутствие электродов и высокая пространственно-временная стабильность пламенного факела.

Плазма представляет собой ионизованный, частично или полностью, газ. Для ее получения в аналитических установках используют ИСП-горелки.

Их принцип действия основан на возбуждение высокочастотным электрическим током магнитного поля высокой частоты, в свою очередь индуцирующего высокочастотный электрический разряд в потоке рабочего газа (обычно аргона) внутри горелки.

В факел плазмы вносится анализируемая проба, где под воздействием чрезвычайно высокой (7-8 тыс. К) температуры она атомизируется и дает спектральное излучение, поступающее на устройство регистрации.

Частоты возбуждающего электрического поля обычно лежат в мегагерцовом диапазоне, однако наиболее распространены в анализе 27 и 41 МГц, являющиеся наиболее оптимальными. Так как плазма имеет очень высокую температуру, то горелкам необходимо эффективное охлаждение, для которого используются потоки газа (Ar, N2) или воды. В водоохлаждаемых горелках регистрация излучения производится через зеркало вдоль оси горелки.

Физические особенности факела ИСП характеризуются сложным радиально-аксиальным распределением температуры в широком диапазоне, отличным от других источников плазмы (дуговой разряд и т.п.).

Поэтому возможно возбуждение спектров атомов самых различных элементов, как легко-, так и труднолетучих при использовании различных участков факела.

При сохранении взаимного распределения спектров различных элементов, температурная структура плазменного факела отражается на интенсивности спектральных линий, форме и положения максимумов. Конкретные особенности этого распределения зависят от рабочих параметров установки ИСП, подводимой к горелке мощности и частоты ВЧ-генератора, скорости газовых потоков, вида газа, устройства и размера горелки, а также от элементного состава пробы и других параметров.

К аналитическим преимуществам ИСП относятся:
1. возможность одновременного определения большого числа элементов;
2. получение узких спектральных линий;
3. возможность определения в широком интервале концентраций (в диапазоне 4-6 порядков для одной аналитической линии);
4. практическое отсутствие самопоглощения;
5. малые межэлементные влияния;
6. малое влияние матричных, в том числе легкоионизуемых элементов.
Относительное стандартное отклонение при использовании ИСП Sr = 0,005-0,02. Пределы обнаружения элементов достигают от десятков до десятых долей нг/мл.

Атомно-флуоресцентная спектроскопия (АФС) является разновидностью атомно-эмиссионной спектроскопии с оптическим возбуждением атомов. В этом методе анализируемая проба атомизируется и образующийся атомный пар просвечивается излучением с длиной волны, соответствующей переходу атомов определяемого элемента из нижнего, большей частью основного энергетического состояния, в верхнее, возбужденное состояние. При спонтанном переходе атома с возбужденного на более низкий уровень возникает излучение - атомная флуоресценция (АФ), которая и является аналитическим сигналом.

Для атомизации вещества в АФС получило распространение, помимо других источников, использование ИСП. В качестве источника возбуждения применяются лампы с полым катодом и высокочастотные безэлектродные разрядные лампы.

Метод АФС отличаются следующими достоинствами:
1. сравнительно низкий уровень фона;
2. высокая селективность измерений;
3. малые спектральные помехи;
4. очень широкий диапазон количественного определения (5-6 порядков).
Все это дает возможность определения очень малых абсолютных количеств элементов: 10-8 - 10-12 г, а для отдельных элементов до 10-13 - 10-15 г.